GH_T 1087-2013 蜂胶真实性鉴别方法 高效液相色谱指纹图谱法

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ICS 65.140,B 47,备案号:41781 —2013 GH,中华人民共和国供销合作行业标准,GH/T 1087—2013,蜂胶真实性鉴别方法,高效液相色谱指纹图谱法,Method for identification of authenticity of propolis一,High performance liquid chromatographic fingerprint method,2013-10-25 发布2014-01-01 实施,中华全国供销合作总社 发布,GH/T 1087—2013,前 言,本标准按照GB/T L1 2009给出的规则起草,本标准采用专利ZL200510060230.8.,本标准由杭州蜂之语蜂业股份冇限公司提出,本标准由中华全国供销合作总社归Ui,本标准起草单位:杭州蜂之语蟀业股份有限公司、浙江省食品药茄检验研究院,本标准主要起草人:周萍、章征天、陈建清、陶巧凤、岁金文、李樱红.,GH/T 1087—2013,引 言,本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时.涉及到本文件相关的专利(ZL200510060230.8),的使用,本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场.,该专利持有人已向本文件的发布机构保证,他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下,就专利授权许可进行谈判.该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下,联系方式获得:,专利持有人:杭州蜂之语蜂业股份有限公司.,地址:浙江省杭州市桐庐县乔林路89S号,请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专丒利。本文件的发布机构不承担识别这些专,利的责任,II,GIl/T 1087—2013,蜂胶真实性鉴别方法,高效液相色谱指纹图谱法,1范围,本标准规定了高效液相色潜指纹图谱鉴别蟀放真实性的方法,本标准适用于杨树型蜂胶原料、以食用酒精为溶剂提取的杨树型蜂胶提取物及其制品中蜂胶真实,性的鉴别,本标准不适用于以含冇黄酮类化合物的原料(蜂胶除外)配伍的蟀胶发方制剤中蜂胶真实性的,鉴别,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用姑必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 24283 蜂胶,保健食品检验与评价技术规范(2003版),3术语和定义,下列术语和定义适用于本文件,3.1,指纹图谱 chromatographic fingerprint,本标准特指蜂胶、杨树胶等经过适当处理后,采用高效液相色谱法分析,得到的能够反映其化学特,征的色谱图,3.2,相似度 similarity,表征两张指纹图谱相似程度的参数,3.3,特征色谱峰 the characteristic chromatographic peaks,色谱图中具有一定特征性的色港峰,3.4,杨树型蛙胶 poplar type propolis,杨属(pop”ルs)为主要植物来源的蜂胶,3.5,杨树股 poplar tree gum,用杨树芽、杨树叶等杨树组织经人匚制成的胶状物质.,GH/T 1087—2013,4 原理,样品经过甲醇提取.用O.イ%磷酸酸化.以高效液相色谱在360 nm波长下测定样液的指纹图谱?根,据样品与杨树型蜂胶、杨树胶的对照标准图谱的相似程度进行比较,使用中药指纹图谱相似度软件计算,样品的相似度,根据相似度判断蜂胶的真实性.,5试剂,5.1 磷酸:分析纯,5.2 甲醇:色谱纯,5.3 0.4%(体积分数)磷酸:吸取4 mL磷酸(3.1)到加有900 mL水的容量瓶中,用水定容至1 000 mLo,5.4 水:GB/T 6682规定的实验用ー级水>,5.5 标准品如下:,a)咖啡酸:标准品,CAS NO.331-39-3,纯度ユ98%,b)芦丁:标准品,CAS NO.153-18-4,纯度ユ92%,c)榔皮素:标准品,CAS NO.117-39-5,纯度》98%.,d)杨梅丽:标准品,CAS NO.529-44 2,纯度ユ98%.,c)芹菜素:标准品,CAS NO.520-36 5,纯度ユ98%.,f) 皮菲解:标准品,CAS NO.520 18-3,纯度297%.,g)松属素:标准品,CAS NO.480-39-7,纯度ユ98%.,h)柯因:标准品,CAS NO.480-40-0,纯度ユ98%.,5.6 参照物溶液:准确称取咖啡酸、芦丁、樹皮素、杨梅酗、芹菜素、茨菲醉、松属素、柯因标准品各10.0 mg,(按标准物质证书上标示的浓度折算后得到),置于10 mL容量瓶中,用甲髀溶解并稀馨至刻度,摇匀,精密吸取!.0 mL,置20 mL容量瓶中,用流动相稀稀至刻度,摇匀,此标准溶液每1 mL含0.05 mg咖,啡酸、注]、棚皮素、杨梅樹、芹菜素、及菲酚、松属素、柯因,5.7 杨树型蜂胶对照标准图诺制备方法见附录A,5.8 杨树胶对照标准图谱制备方法见附录A,6仪器和设备,6.1 电子天平:感量。.000 1 go,6.2 高效液相色谱仪配紫外检测器.,6.3 超声波仪,6.4 旋转蒸发仪,6.5 直空干燥机,6.6 中药色潘指纹图谱相似度评价系统(200d年版).,7分析步骤,7.1 样品前处理,按照《保健食品检验与评价技术规位》(2003版)中保键食品中总黄酮的测定方法预检测样品中的,总黄源含量丒称取适量样品(精确到0.1 mg)(使样品中含有10 mg总黄酮),置于50 mL容量瓶中.加入,2,GH/T 1087……

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